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如何能夠合成2,4-二氯苯胺?

發(fā)布時(shí)間:2021-05-27

2,4-二氯苯胺是一種白色的針狀結(jié)晶,能夠在乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑和酸類中發(fā)生溶解,但是水中微溶,其主要作為抗感染藥環(huán)丙沙星、農(nóng)藥殺菌劑酰胺唑、除草劑(PUMA)和染料的合成原料使用。2,4-二氯苯胺的合成方法介紹如下:

1、將濃度2535%對(duì)氯硝基苯的甲醇或乙醇溶液和濃度510%的氯化銨水溶液加入反應(yīng)器中,對(duì)氯硝基苯與氯化銨的重量比為101,氮?dú)獗Wo(hù)下加熱攪拌,當(dāng)溫度達(dá)到75-80℃時(shí)加入還原劑,對(duì)氯硝基苯與還原劑的重量比為113,控制還原劑的加入速度以保持反應(yīng)溫度維持在75-80℃,還原劑加畢后反應(yīng)液回流至無色透明;

2、氮?dú)獗Wo(hù)下攪拌冷卻,當(dāng)溫度低于60℃時(shí)緩慢加入濃鹽酸,并保持濃鹽酸加入過程中維持反應(yīng)溫度在55-60℃,對(duì)氯硝基苯與濃鹽酸的重量比為11520,濃鹽酸加完后60℃下反應(yīng)13小時(shí);

3、上述反應(yīng)液冷卻至室溫,過濾棄去濾渣,在冰浴中調(diào)節(jié)濾液pH值至固體析出,所得固體在濃度4060%的醇水溶液中重結(jié)晶,得2,4-二氯苯胺白色針狀晶體。上述的醇水溶液為乙醇或甲醇的水溶液。

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